差示扫描量热仪通过精确测量样品在程序控温过程中与参比物之间的热流差，揭示材料的熔融、结晶、玻璃化转变、氧化分解等热行为，广泛应用于高分子、制药、金属、化工与新能源材料研发。差示扫描量热仪数据准确性高度依赖于规范的操作流程，掌握科学、严谨的使用方法，是确保精准、可靠的关键。

　　1、环境准备与仪器预热
　　将仪器置于稳固、无振动、温度恒定（20-25℃）、湿度适宜（＜50%RH）的实验台，远离空调出风口与阳光直射。接通电源，开启主机与冷却系统（如制冷机或液氮罐），预热至少4小时，确保炉体与传感器温度稳定，消除热漂移。
　　2、气氛系统检查与置换
　　DSC需在惰性（如N2、Ar）或反应性（如O2）气氛下运行。检查气瓶压力充足，管路连接无泄漏。设定保护气与吹扫气流量（通常20-50mL/min），启动气氛置换程序，排除炉腔内空气与湿气，防止样品氧化或冷凝干扰。
　　3、坩埚选择与样品制备
　　根据样品性质选择合适坩埚：
　　铝坩埚：通用型，适用于多数有机物；
　　铂金坩埚：耐高温、耐腐蚀，用于无机物或强反应性样品；
　　高压坩埚：防止挥发性物质逸出。
　　样品量通常为3-10mg，使用精密天平称量。固体样品尽量剪碎或压片，确保与坩埚底面良好接触。加盖密封（除特殊要求），防止挥发或污染。
　　4、参比物安装与基线校准
　　空坩埚或空样坩埚作为参比，置于参比位。进行基线校准，运行标准温度程序（如-50℃至300℃），确保无样品时热流信号平稳。定期使用标准物质（如铟、锡）进行温度与热量校准，确保测量精度。
　　5、参数设定与程序运行
　　通过软件设定实验程序：
　　温度范围：覆盖待测转变温度，留有安全余量；
　　升温/降温速率：常用5-20℃/min，速率影响峰形与位置；
　　恒温段：用于消除热历史或等温结晶。
　　确认无误后启动测试，系统自动记录热流曲线（mW）与温度关系。
　　6、数据采集与样品取出
　　实验结束后，仪器自动降温至安全温度（如50℃以下）。方可打开炉盖，用镊子取出坩埚。若样品残留，用软刷清理炉腔，避免交叉污染。及时保存数据文件，标注样品信息与实验条件。